水质分析方法

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　　钙与铬黑T所生成的配合物CaIn不稳定，所以只有当水中存在Mg2时，才能用此法测定。测定低硬度水时，为了提高终点色的灵敏度，可在缓冲溶液中加入适量乙二胺四乙酸镁二钠盐（简与为Na2Mg Y）。

　　4.仪器显示“标定2”“9.18”及“mV”，把蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入PH=9.18的GR硼砂标准缓冲溶液中，仪器显示实测的mV值，待mV读数稳定后按“确认”键，标定结束，仪器显示“测量”进入测量状态。

　　（2）、加入2~3滴1%酚酞指示剂。若溶液显红色，则用微量滴定管以0.01N硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸量V1。

　　（3）、在上述锥形瓶中，再加入2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录第二次耗酸量V2（不包括V1）。

　　根据硝酸银溶液的消耗量可计算出氯离子的含量。本法适用于测定氯离子的含量为5~100mg/L的水样。

　　1、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）取基准氯化钠或优级纯氯化钠3~4g，放在瓷坩埚内，于高温炉内升温至5000C灼烧10min，然后放入干燥器内冷却到室温。准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释到1000ml。

　　在中性条件下，以铬酸钾（K2CrO4）为指示剂，有标准硝酸银（AgNO3）溶液滴定水样中的氯化物。氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。

　　上述两种测定中，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红—亚甲基蓝指示剂，用0.01N硫酸标准溶液滴定，记录耗酸量V2。

　　3、甲基红—亚甲基蓝指示剂准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%乙醇中。

　　因此，在计算OH-、CO32-、HCO3-三种碱度时，应对酚酞碱度、甲基橙碱度进行校正，校正方法见“火力发电厂水、汽试验方法”。

　　在PH为10.0的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简写为Na2H2Y,简称EDTA）标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，可计算出水中钙、镁的总含量。反应如下：

　　（2）、加入2~3滴1%酚酞指示剂。若溶液显红色，则用0.05N或0.1N硫酸标准溶液滴定至恰好无色，记录耗酸量V1。

　　（3）、在上述锥形瓶中，再加入2滴0.1%甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定溶液呈橙色，记录第二次耗酸量V2（不包括V1）。

　　3、氨—氯化铵缓冲溶液将20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.9）和5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀后取出50.00ml，测定其硬度。根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。

　　说明：电极套内放入少量的饱和KCL溶液，以保持电极球泡的湿润，切记浸泡在蒸馏水中。

　　我们已经知道，碱度可分为酚酞碱度和甲基橙碱度（即总碱度或全碱度）两种。酚酞碱度的滴定终点pH约为8.3；甲基橙碱度的滴定终点pH约为4.2；若碱度很小时，甲基橙碱度宜以甲基红—亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值为5.0。

　　4、0.5%铬黑T指示剂将0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺放在研钵中磨匀，溶于100ml95%乙醇中，转入棕色瓶中备用。

　　1、按下表的规定取适量透明水样注于250ml锥形瓶中，用除盐水稀释至100ml。

　　2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量V1。同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液的消耗量V2。

　　1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后用硫酸溶液滴回至无色。再加入1ml 10%铬酸钾指示剂。

　　2、加3ml氨—氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.01N EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

　　水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质，例如：氢氧根、碳酸根和重碳酸根等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。因此，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。

　　2.按“温度”键，进入温度调整状态，使温度显示值和溶液温度一致，然后按“确认”键，仪器确认溶液温度后回到PH测量状态（温度设置键在mV测量状态下不起作用）；

　　3.按“标定”键，此时显示“标定1”“4.00”及“mV”,把用蒸馏水或去离子水清洗过的电极插入PH=4.00的GR邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中，仪器显示实测的mV值，待mV读数稳定后按“确认”；

　　在适宜的温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较，本法适合测定天然水、饮用水的浊度，最低监测浊度为3度。

　　1、无浊度水：将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤，收集于用滤过水洗涤两次的烧瓶。

　　根据总碱度和酚酞碱度，可以推算出氢氧根碱度成份的线-三种碱度成份的线-发生下列反应：

　　所以不能共存。根据这种设想，水中上述三种碱度成份可能有五种存在形式。我们已经知道，在测定碱度时，用酚酞作指示剂滴定至终点（溶液由红色变无色），溶液中碱度成分发生下列反应：

　　若水中除含有上述三种碱性物质外，还含有磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等碱性物质，则在用标准酸溶液滴定上述三种碱度时，这些碱性物质也同时被酸滴定。

　　6.按“电极常数”键选择1.0电极常数按“确认”键，这时屏幕下方小数字闪烁，调“升降”键设置实际电极常数，按“确认”稳定后观察电导率值是否与1408.3μs/cm一致，否则重新调整小数字，直到与校准溶液电导率值一致。

　　2.按“电极常数”键，在1.0、10.0、0.1、0.01四个电极常数中选择合适的电极常数，按“确认”键，这时下面小数字闪烁，按“升降”键设置实际电极常数，即校准的电极常数，然后按“确认”键；

　　3.仪器在测量状态下，将清洗过的电极用被测溶液冲洗，然后将电极浸入溶液中，此时显示数值即为被测溶液的电导率值；

　　2六次甲基四胺溶液：称取10.000g六次甲基四胺溶于水中，定容至1000mL。

　　3浊度标准溶液：吸取硫酸肼溶液和六次甲基四胺溶液各5.00mL，溶于1000mL容量瓶中，混匀。于25℃±3℃下静置反应24h。冷却后用水稀释至刻度，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。

　　3.按“温度”键，调整温度，是显示值与被测溶液温度一致，然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到PH测量状态；

　　1.PH=4.00溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于1000mL的高纯去离子水中；

　　2、加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.05N EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。